3. 如何清洗玻璃容器和搅拌子?
1983年,在10.1021/ed060p304中,James Hill推荐使用2-4 M的KOH/乙醇溶液清理非光学玻璃。实验室里,玻璃仪器的清洁一般有如下几种方法:1. 简易方法:如果沾染的是易溶于某些溶剂的物质,则用这些溶剂清洗,然后依次用MeOH、DCM置换吹干;2. 普通方法:使用洗衣粉等刷洗,然后用大量水漂洗、溶剂置换或烘干。必要时需要依次用KOH/乙醇溶液、稀盐酸、水浸泡处理。3. 困难的场合:使用铬酸洗液、王水、食人鱼溶液等清洗,特别适合带有过渡金属污染的情况。
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引言
良好的实验室操作技术要求玻璃器皿必须干净,因为即使是最为细致的实验操作,如果使用了脏的玻璃器皿,也可能得出错误的结果。在所有情况下,玻璃器皿必须在物理上和化学上保持清洁,而在许多情况下,还必须在细菌学上洁净或无菌。所有玻璃器皿必须完全无油脂。判断清洁与否的最可靠标准是蒸馏水能否均匀润湿其表面。这一点对用于液体体积测量的玻璃器皿尤为重要。油脂或其他污染物会阻止玻璃表面被均匀润湿,进而改变残留液滴附着在玻璃壁上的体积,从而影响所排出的液体体积。此外,在移液管和滴定管中,液面弯月面会发生畸变,无法进行正确的读数和调节。少量杂质的存在也可能导致弯月面发生变化。
清洗实验室玻璃器皿
玻璃器皿应在使用后尽快清洗。如果不立即清洗,残留物可能无法去除。
若无法立即彻底清洗,应将玻璃器皿浸泡在水中。
大多数新玻璃器皿略呈碱性反应。对于精密化学检测,新玻璃器皿在常规清洗之前,应先在酸性水溶液(1% 的盐酸或硝酸溶液)中浸泡数小时。
建议使用带木柄或塑料柄的刷子,因为它们不会刮伤或磨损玻璃表面。
玻璃器皿清洗剂
清洗时可使用肥皂、洗涤剂或清洁粉(可带或不带研磨剂)。常见的玻璃器皿清洁剂包括 Alconox®、Dural®、M&H®、Lux®、Tide® 和 Fab®。清洗用水应为热水。对于特别脏的玻璃器皿,含有轻微研磨作用的清洁粉会取得更理想的效果。研磨剂不应刮伤玻璃。清洗过程中,玻璃器皿的所有部位都必须用刷子彻底擦洗,因此应备有全套刷子,包括适用于大小试管、滴定管、漏斗、量筒以及不同规格烧瓶和瓶子的刷子。对于大量试管或瓶子的清洗,电动旋转刷很有用。不要使用磨损严重、脊骨部分会接触到玻璃的刷子,否则会造成严重划痕。被划伤的玻璃在实验过程中更易破裂。玻璃器皿表面的一切划痕都可能成为潜在的破裂点,尤其在加热时。不要在清除肥皂或洗涤剂之前让酸接触玻璃器皿,否则可能形成一层油膜。
铬酸溶液的安全使用
如果玻璃器皿出现严重的混浊、污垢或含有凝固的有机物,要用铬酸清洗液清洗。重铬酸盐是一种强腐蚀性物质,且具有致癌性,操作时必须格外小心。
使用铬酸清洗液时,可以用溶液冲洗玻璃器皿,或将其注满并静置。静置时间取决于污染程度:相对干净的玻璃器皿只需几分钟,而若有血块等残渣,则可能需要静置一整夜。由于铬酸具有强烈的腐蚀作用,建议将储液瓶和待清洗的玻璃器皿放置于平底玻璃盘、铅制或铅涂层盘,或与铬酸兼容的塑料盘中。必须特别注意妥善处理废弃铬酸溶液。
某些特殊沉淀物可能需要用硝酸、王水或发烟硫酸去除。这些都是强腐蚀性物质,应仅在必要时使用。
去除油脂
去除油脂的最佳方法是将玻璃器皿在稀碳酸钠溶液中煮沸。也可使用丙酮或其他有机溶剂。切勿使用强碱。硅脂则最好通过将旋塞或管塞浸泡在温热的十氢化萘中约 2 小时去除。
处理后可用丙酮冲洗并排干,或者用发烟硫酸处理 30 分钟。必须确保所有清洁剂都被彻底冲洗掉。
漂洗
在玻璃器皿使用前,必须彻底去除所有肥皂、洗涤剂和其他清洁液的残留物。这一点对洗涤剂尤其重要,哪怕是极少量的残留也会干扰血清学和培养反应。
清洗后,用自来水冲洗玻璃器皿。对于试管、量筒、烧瓶等容器,应让自来水流入并冲洗一小段时间,再向其中部分加水,充分摇动并倒掉,如此反复至少六次。移液管和滴定管最好用胶管将自来水接入,并连接到管子的出口端,让水流过整个管道。若自来水水质较硬,最好先通过去离子器处理。
随后应在大量蒸馏水中漂洗。为节省蒸馏水,可用五加仑瓶作储水器,放在清洗区附近,装上虹吸管,以回收使用过的蒸馏水。对敏感的微生物学检测,清洁后需用蒸馏水漂洗 12 次。
污染玻璃器皿的灭菌
被血块等污染的玻璃器皿(如血清学试管、培养基、培养皿等)在清洗前必须先灭菌。最好的方法是放入加有 1–2% 软皂或洗涤剂的大桶或锅中,加水并煮沸 30 分钟。然后用自来水冲洗,再用洗涤剂刷洗,最后再次冲洗。
玻璃器皿也可用高压灭菌器或大型蒸汽烘箱灭菌。若存在病毒或带孢子细菌,高压灭菌是绝对必要的。
操作与存放
冲洗或清洗移液管、量筒或滴定管时,要避免让尖端撞击水槽或水龙头,以防破裂。
试管、培养管、烧瓶等可倒置于木钉架上自然晾干,也可口部朝下放入篮中空气干燥,或放入烘箱干燥。烘干温度不应超过 140 °C。可在篮底铺干净布以保持瓶口清洁。
滴定管、移液管、量筒等应竖放在折叠毛巾上晾干。清洁后的玻璃器皿必须防尘保存。最佳方法是塞棉花、用软木塞、厚纸封口,或放入防尘柜中。
玻璃器皿应放在专用架中保存,并避免互相接触造成破裂。
不要在容量瓶或滴定管中长期存放碱性溶液,否则塞子或旋塞可能会粘住。
妥善使用和保存 Pyrex® 及 PyrexPlus® 玻璃器皿,可显著延长其寿命并提高实验安全性。
载玻片与盖玻片
用于制备血膜或细菌涂片的显微镜载玻片和盖玻片必须绝对清洁、无划痕。清洗方法:先清洗,再放入冰醋酸浸泡 10 分钟,随后用蒸馏水冲洗,用干净的纸巾或布擦干。清洗后的载玻片可放入盛酒精的广口瓶中备用。若干存,应在使用前用酒精再次清洗。
铬酸清洗液的配制
取市售或工业级重铬酸钠或重铬酸钾粉末(若为晶体,应先研磨成粉)。称取 20 g 于 1 L 烧杯中,加少量水调成稀浆,边搅拌边缓慢加入约 300 mL 浓硫酸。配制后转入带玻璃塞的瓶中。
可按比例放大制备。使用上层清液即可。溶液可反复使用,直到颜色变为绿色。处理废液时必须遵守规定,先用大量水稀释,再小心用氢氧化钠中和。铬酸清洗液强酸性,能严重灼伤皮肤,操作时必须小心。
以下是使用食人鱼溶液清洗搅拌子的方法:
如何使用食人鱼溶液(Piranha溶液)清洗PTFE 磁力搅拌子?
为了彻底去除 PTFE 磁力搅拌子表面的有机污染物,可以使用食人鱼溶液进行深度清洗。这种方法效果极佳,但也极度危险——必须严格遵守安全操作规范。
操作步骤
全过程在化学通风橱内进行,并穿戴完整的个人防护装备。
配制食人鱼溶液
(食人鱼溶液极其危险。使用风险自负。不推荐缺乏经验者操作。)
小心地将浓硫酸与 30% 过氧化氢按 3:1 体积比混合。
重要:必须始终把过氧化氢加入硫酸中,绝不能反过来。
缓慢而谨慎地加入,避免剧烈反应或飞溅。
混合液会迅速升温并释放氧气,生成强氧化性溶液。
清洗搅拌子
小心地将 PTFE 磁力搅拌子放入含有少量已配制食人鱼溶液的烧杯中。
浸泡 5–10 分钟,根据污染程度调整时间。
清洗时切勿密封容器。由于氧气析出,可能导致危险的压力积聚和爆炸。
取出与冲洗
使用耐酸镊子小心取出搅拌子。
用大量去离子水彻底冲洗。
可选:使用超声波清洗器辅助冲洗,确保完全去除残留物。
在再次使用前,将搅拌子风干。
安全提示与警告
不要使用金属容器或搅拌器与食人鱼溶液接触,否则可能发生爆炸性反应。
不建议频繁使用食人鱼溶液清洗。虽然 PTFE 化学稳定性强,但长时间接触强氧化剂和高温可能导致表面劣化、变钝或变色。
建议
在许多情况下,可采用其他方法,如碱性清洗剂、有机溶剂浸泡或超声波清洗,已能达到足够效果。
应根据污染类型选择合适的清洗方法,避免不必要的损伤。
清洗后务必彻底冲洗,以确保化学残留不会干扰后续实验。