大家好，这里Ao，这是我第一次发帖，分享的同时也想测试发帖流程。
本文旨在提供一种可行的MWCNT 氧化处理方式，此方法早已有非常多的文章报导过，也由我尝试过，并没有什么创新性。本文的重点在于提供一些处理上的细节，方便后人快速的重复这类实验。需要注意的是，这一处理方法需要用到强酸并且产生酸性气体，需要实验室有完备的防护体系，请注意安全。安全相关事宜我没有能力负责。笔记中不可能穷尽所有细节，本实验亦需要操作者具备基本实验操作常识，因地制宜。
本人实验目的：氧化CNT以方便后续在CNT上异相形核生长纳米催化剂。
原料：浓硫酸（98%）浓硝酸（市售，记不清浓度了）pristine MWCNT (Cheaptube Inc, 8-15 nm外径, 真便宜）
器材：250ml 耐压玻璃瓶+PTFE的盖子，油浴锅
反应前操作：（1）注意实验防护，很可能毁衣服。玻璃瓶里加入2g MWCNT（记得戴口罩，粉尘污染），再加入20ml 浓硝酸（可能会产生棕色酸雾），加入尺寸合适的磁子，400rpm搅约5mins形成粘稠液体，超声20mins （2）再加入60ml 浓硫酸 （也可能会产生棕色酸雾，另外两种酸不要加反，“酸入水”）再400rpm搅10mins, 超声20mins, 再重复2遍搅拌和超声（CNT很容易结团，所以多重复几次让它们分散均匀）。（3）放入油浴锅中（记得连热电偶，以及确认控温没问题）。油浴锅需要放在通风橱里（因为产生酸气）。PTFE的盖子是虚掩的而非盖紧的，主要是防止反应产生气体无法排除造成危险（虽然实际上气体产量很小，从没出过问题，但小命要紧）设定80C, 1h, 400 rpm搅拌。油面要高于瓶内液面。
反应现象：反应过程可能中会产生棕色气体，瓶子上部可能产生冷凝水。
后处理：反应后随着油浴锅一起缓慢冷却overnight。反应后CNT会很亲水，其分离需要一些技巧，这一部分的信息很少，我是自己摸索的。（1）向浓酸+CNT的浓溶液缓慢加入冰/低温去离子水，这一步会大量放热，大量产生酸气，一定要慢，加太快+受热可能会导致强酸溶液溢出来，非常危险。（2）在250ml 玻璃瓶快加满水的时候，加水已经不会明显放热了，之后我们将液体从玻璃瓶转移到离心管里，加水到离心管能接受的液面的maximum（不是加满，我认为离心管不能加满，但好像很多人都是加满离心的，我认为这样会漏）(为了尽量稀释）, 离心，9500rpm, 30mins.推荐使用大的离心管，我用的是250ml的。（3）之后倒掉上层酸液（棕色），再加水， 超声5 mins,再离心。（4）离心后倒掉水，第三轮的时候，不能再用水离心，因为再加水就离心不下来了，此时改用乙醇去洗。加入乙醇至与之前相同的体积，超声5mins,再离心。（5）第四轮同样用乙醇，此时离心后的上层溶液也是黑色的了，这一部分只能倒掉，倒的时候要慢，别把底下的沉淀搅动起来倒掉了。（6）可以取一点离心后沉底的cnt,加入少量水，测水溶液ph,如果接近6，就停止离心，否则继续离心。后面损失会越来越大，但没什么好办法。（7）ph达标后，可以少量多次加入乙醇，尽量将所有cnt转移到敞口玻璃器皿里，之后80度在通风橱里蒸干。不建立在离心管里干燥，因为干燥后CNT会紧紧贴在离心管里，损失很大。此时如果用力刮CNT, 可能刮下来离心管的碎屑混入材料里。（8）从玻璃器皿里挂下cnt碎屑（戴口罩+防静电）之后再真空抽干一晚上，即可。
产物情况：产物收率只有50-60%，损失较大。BET 比表面从160 m2/g 增加到220-240 m2/g。 XPS 表明氧含量显著增加（10 at%)且C 1s表明表面是混合集团（C-OH, -COOH,什么都有），Survey 无明显N, S 信号（说明产物洗得干净）。TEM显示碳管内层结构不变，末端处可能产生了更多的末端开口，（这样可以解释比表面变化），同时表层碳显著的变得disorder。Raman的D峰/G峰有微弱增加，推测是pristine材料本来就有很多defect，所以表面处理没导致显著的defect变化。此外过渡金属含量（长碳管的催化剂）本来就很低，降至更低。
其他参数：尝试过只处理80C, 40mins,然后立刻用冷水给玻璃瓶降温。此产物的BET只有180m2/g左右，但收率有80%。猜测原因是产物没那么亲水，所以易于分离。大家可以参考。
另外必须要强调实验安全问题我无法负责。本实验中，较为危险的地方有：（1）强酸的腐蚀性；（2）向反应后的浓酸溶液中加水的危险性；（3）反应中如果紧闭瓶盖，可能产生气体，积累压力，导致玻璃瓶爆炸。（4）油浴锅忘记连热电偶，或者油浴锅控温失效。此外，还可能有我未预见到的危险。请大家在尝试的时候小心谨慎，做好从实验设计到个人防护（PPE）的各级安全考量。
有问题可以再交流，反对盲目蛮干。有可改进之处也欢迎大家提供想法！
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